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从实验室里开出更多的智能车

来源:数字与缩微影像 【在线投稿】 栏目:期刊导读 时间:2021-02-07
作者:网站采编
关键词:
摘要:第10期沈海云,等:乙二醇回流法合成纳米复合氟化物KAlP49化,对拓宽纳米复合氟化物材料的应用范围必将产生重大的科学意义和实用价值。复合氟化物通常采用的制备方法有传统的熔

第10期沈海云,等:乙二醇回流法合成纳米复合氟化物KAlP49化,对拓宽纳米复合氟化物材料的应用范围必将产生重大的科学意义和实用价值。复合氟化物通常采用的制备方法有传统的熔盐法、高温固相法…、微乳法卜8I、溶胶.凝胶法p。0I、水热和溶剂热合成法…。2。等。但是,这些方法仅适用于少量复合氟化物的制备,因此限制了对庞大复合氟化物家族物理性质和化学性质的研究,也限制了对这类功能材料的综合利用。此外,由于传统的复合氟化物的制备方法,如:高温固相法、熔盐法、水热合成法、溶剂热法所制备的氟化物中氧的含量较高。1…,亟待研发低氧含量氟化物的合成方法。本文用回流法¨4。合成了低氧含量的复合氟化物KAlF。。1实验1.1KAIF。的合成采用回流法合成KAlF。,按一定的比例称取KF和A1(NO,),·9H:O,将两种物质放人研钵中研磨使之混合均匀,然后放置在100 mL的蒸馏瓶中,加入50 mL乙二醇,搅拌均匀后,加入几粒沸石,升温至190℃,回流13 h,静置过夜,离心分离,所得沉淀用蒸馏水洗涤2次,然后用无水乙醇洗涤3次。将所得沉淀在红外灯下烘干,得到目标产物粉末。1.2KAIF。的表征采用X’PertPro型x射线衍射仪(美国帕纳科公司)对产物进行x一射线衍射分析,以确定其晶体结构。测设条件如下:辐射CuK。;管压25~30 kV(视样品不同);时间常数T,=2S;管流10~30 mA(视样品不同);量程1 k×2;扫描速度4。/min;扫描范围10。~90。;角标1 o。采用JEOL型(13本电子)透射电子显微镜对制备的KAlF。纳米颗粒进行形貌检测,以确定样品颗粒大小、分散度和均匀度。采用美国PHI1600ESCASYSTEM型x一射线光电子能谱仪对样品进行XPS分析,以Mg—K。为x射线激发源,光电子能量为1.253 eV,真空室真空度为50 nPa,采用污染碳C。。的结合能E。=284.6 eV为内标校正结合能值。2结果与讨论2.1KAIF。合成条件的确定乙二醇回流法合成纳米复合氟化物,反应物的选择和配比是影响合成条件的关键因素之一,在相同的条件下,用不同的原料可以得到不同的反应产物。表1是实验过程中所用反应物的合成条件及物相分析结果(反应温度190℃,溶剂乙二醇,反应时间13 h)。从表1可以看出,反应物的选择及配比对产物有着非常重要的影响。①当反应物为KF·2H:O和A1C1、,不同的反应配比下得到不同的产物;②当反应物是KF·2H:O和Al(NO,),·9H:O时,不同的反应配比也得到不同的产物。考虑到节省原料,确定最佳的反应物应为KF·2H:O和A1(NO,),·9H:O,反应配比为1:1。表1KAlF。的合成条件由于反应是在回流的条件下进行,其反应温度是恒定的,反应时间的长短直接决定了反应进行的程度。对反应时间分别为2、4、6、10、13 h情况下产物KAlF。的XRD谱图进行了比较,如图1所示。。┏━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━┓┃n┃┃┃b④I┃┃┃.....Jl√L............—I—┃┃┃C┃,i,6h┃┃!艘LJ┃┃┃ eII┃┃┃-_-_6k__-^-_--一U┃┃┗━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━┛/f。1图1KAlF。的XRD谱图分析图1可以看出,KF和A1(NO,),·9H:O在乙二醇中回流2、4、6、10、13 h都可以合成KAlF。,但在2 h的情况下,产物XRD谱图中有①、②2个杂峰,在4 h的情况下,有①一个杂峰,随着反应时问的延长,杂峰逐渐消失,在6 h的情况下,已生成比较纯净的产物,KAlF。特征峰的谱线强度逐渐变强,说明晶相逐渐长大,结晶度良好。但随着反应时间的继续延长,又出现了杂峰,分析其原因可能与熔态KAlF。的结构特征有关。陈荣。1副认为四方晶系的KAlF。在温度超过熔点时,层间的K+面破坏其晶格结构,在液相中形成K+、A1F。一和KAlF。分子。综上所述,把反应时问定为6 h。2.2KAIF。的xRD分析表2为KAlF。的XRD数据,从图1(C)和表2可知,在适当条件下,乙二醇回流法合成的样品相对比较第30卷第10期2011年lO月实验室研究与探索RESEARCHANDEXPLORATIONINLABORATORYVol30NO.10Oct.2011乙二醇回流法合成纳米复合氟化物KAlF4沈海云,杨秋华(天津大学理学院化学系,天津)摘要:以KF和A1(NO,),·9H:0为反应物,采用乙二醇回流法合成了纳米复合氟化物KAlF。,考测了反应物的选择、配比、反应时间等因素对产物的影响,并利用XRD、TEM、XPS等技术对其结构、形貌、粒径以及表面氧含量进行了表征。结果表明,采用回流法在适"-3的反应条件下合成的KAlF。具有单一相结构的复合氟化物,平均粒径为32.5 nm,属于纳米颗粒,合成的产物不合晶格氧,仅有吸附氧且含量较低。该方法具有工艺简单、反应时间短、不腐蚀设备、不需要煅烧直接生成晶相等优点,具有广阔的开发应用前景。关键词:KAlF。;回流法;合成条件中图分类号:O614.113;O614.3文献标志码:A文章编号:1006—7167(2011)10—0008—03SynthesisNanoComplexFluorideKAIF4 byRefluxMethod、UsingEthyleneGlycol asSolventSHENHal—yun,YANGQiu—hua(Department ofChemistry,School ofScience,TianjinUniversity,Tianjin,China)Abstract:Nano complex fluorideKAIF4 particles were synthesized by refluxing method usingKF andA1(N03)3‘9H20 as reactants in ethanediol,and different synthesis conditions such as reactants,ratio of reactants and reaction time were studied in the paper.The samples were characterized byX—ray diffraction(XRD),transmission electron microscopy(TEM),X—ray electron spectroscopy(XPS).The results show that single crystalline phase ofKAlF4 can be obtained under the appropriate reaction conditions by reflux method,and the mean diameter of particlesKAlF4 is approximately32.5nm.Only chemi—adsorption oxygen(or.oxygen)exists on the snrface ofKAlF4 in the01。XPS peak spectra ofKAlF4.The reflux method has many advantages such as simple process,mild conditions,fast phase—transformation rate, andSO on.The method has a broad development prospect in the future.Key words:KAlF4;reflux method;synthesis conditions收稿日期:2011—03—24基金项目:国家自然科学基金资助项目()作者简介:沈海云(1982一),女,IlJ东日照人,助理工程师,主要从事物理化学实验教学工作。Tel:0;E—mail:shenhaiyun2006@163.eom通信作者:杨秋华(1969一),女,吉林梨树人,教授,主要从事同体表面光催化性质的研究。Tel.:022—27,;E.mail:qiuhuay@tju edu.cn0引言复合氟化物在光学上的特性使得它们作为功能材料得到广泛应用,如:能量转换材料。1。、信号输送材料‘23、显示器材阳]、信息存储材料’41以及在高精领域中应用的可调谐激光材料。5。等。近年来,人们对复合氟化物深入研究发现,它们具有良好的光学均匀性和热稳定性,熔点低、各向同性、光学透明度高,容易实现各种不同价态离子的掺杂,因此,是理想的光学功能材料的基质。随着这类材料制备技术的不断完善和优瞻赫雠蕊黪一

文章来源:《数字与缩微影像》 网址: http://www.szyswyx.cn/qikandaodu/2021/0207/490.html



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